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顶刊《AFM》传统理论新打破!初次提出超均匀纳米晶资料概念

发布时间:2022-02-27 16:52:16 来源:bob综合体育下载

【介绍】

  导读:在纳米晶资料研讨中,许多作业致力于怎么取得细微的均匀晶粒尺度,对微结构均匀性却鲜有研讨。本文提出的超均匀概念及其体系理论和试验证明,对纳米晶资料的开发及使用具有重要的参考价值及指导意义。

  纳米晶资料因为其一起的微结构和优异的功能(如高强度、高硬度、高韧性、超塑性等),引起了人们越来越多的重视。在曩昔几十年间,大多数研讨作业首要致力于怎么取得细微的均匀晶粒尺度,而对工程可靠性至关重要的微结构均匀性却鲜有研讨。因为微观资料的失效一般发生在微结构的最薄弱环节,因而减小晶粒尺度散布,取得均匀的微结构,关于包含纳米晶资料在内的多晶体资料的开发及使用极为重要。

  近来,麻省理工学院、兰州大学、宾夕法尼亚大学等组织科研人员协作,在块体纳米晶和超细晶资料范畴取得重要发展,初次提出超均匀纳米晶资料的概念,并进行了体系的理论剖析和试验证明。相关研讨成果以“Ultra-Uniform Nanocrystalline Materials via Two-Step Sintering”为题宣布在资料学科世界尖端期刊Advanced Functional Materials上。麻省理工学院董岩皓博士为论文榜首作者,麻省理工学院李巨教授、兰州大学李建功教授和宾夕法尼亚大学陈一苇教授为论文一起通讯作者。论文首要协作者还包含兰州大学博士生杨红兵、北京科技大学章林教授及博士生李星宇、美国爱达荷国家试验室Dong Ding博士和清华大学王晓慧教授。

  人们关于颗粒长大的了解一般依据Lifshitz-Slyozov-Wagner(LSW)模型描绘的Ostwald熟化进程。关于细密资料的晶粒成长,Hillert在1965年提出了抱负资猜中稳态下的归一化晶粒尺度散布。该尺度散布标准差为0.354,可以被视作多晶体资猜中晶粒尺度均匀性的Hillert极限。因为实践资猜中杂乱的晶界成分和结构,人们制备取得的细密块体资猜中晶粒尺度散布的均匀性远达不到这一理论极限(如图1中的蓝色数据点所示,归一化尺度散布的标准差远大于0.354)。

  图1. 25种细密烧结体中归一化晶粒尺度散布标准差σ与均匀晶粒尺度Gavg的联系图(蓝色数据点为惯例烧结取得的资料,赤色数据点为两步烧结法制备得到的资料)。下虚线代表Hillert猜测的理论极限,上虚线代表已知具有均匀结构的热压通明(Pb,La)(Zr,Ti)O3(PLZT)铁电陶瓷。。

  依据Ostwald熟化机制,作者给出了广义LSW-Hillert晶粒成长理论的解析解,并剖析发现:较大的晶粒成长指数可以给出较窄的归一化晶粒尺度散布(如图2所示)。这标明,假如能在块体资料烧结细密化进程中保持较大的晶粒成长指数,那么或许就能得到打破Hillert极限的超均匀多晶体资料。这一理论猜测在部分烧结多孔氧化铝样品中得到了验证。研讨发现,在相对密度为65-70%的样品中,归一化晶粒尺度散布最窄,其归一化尺度散布标准差仅为0.25。而跟着后续细密化进程的进行,晶粒尺度散布逐步变宽,其标准差逐步增大(如图3所示),终究伴跟着烧结晚期的快速晶粒长大,细密样品中的晶粒尺度均匀性敏捷恶化。这一趋势也出现在四方相和立方相的氧化钇安稳氧化锆中。

  图2. 依据广义LSW-Hillert晶粒成长理论取得的归一化晶粒尺度散布P(G/Gavg)随晶粒成长指数α的改变。插图为归一化晶粒尺度散布标准差σ与晶粒成长指数α及n的联系(n=2-α)。

  图3.氧化铝纳米晶陶瓷归一化晶粒尺度散布标准差σ与相对密度ρ的联系(实心圆为SEM调查得到的数据,空心圆为TEM调查得到的数据,五角星为两步烧结法取得的数据)。绿色菱形为ρ≈100%的氧化铝纳米晶陶瓷。部分8YSZ烧结数据(橙色正方形)和3YSZ烧结数据(紫色三角形)也示于图中。

  因而,为了取得超均匀的细密多晶体资料,需求规划新的烧结计划,来保存烧结中期微结构的均匀性,宾夕法尼亚大学陈一苇教授和清华大学王晓慧教授提出的两步烧结法刚好可以完成这一方针。这是因为两步烧结法中的榜首步烧结可以取得相对密度70-85%的多孔样品,此刻晶粒成长指数高,微结构均匀性好;在第二步烧结进程中,因为晶界搬迁未被激活,烧结体仅经过晶界涣散完成细密化,而不发生晶粒长大。这使得资料在保存均匀性的前提下可以完成彻底细密化,即完美地统筹了细密化和均匀性。

  沿着该思路,使用两步烧结法,作者在Al2O3、难熔金属(Mo单质和90W-10Re合金)、杂乱氧化物(核壳结构BaTiO3和多组分固溶体0.87BaTiO3-0.13Bi(Zn2/3(Nb0.85Ta0.15)1/3)O3)等多个体系中均制备得到了细密均匀的纳米晶、超细晶资料(如图4、5所示)。特别是使用高纯、涣散、超细α-Al2O3纳米颗粒(4.7 nm)为质料,经过优化烧结参数,制备得到细密、细晶(34 nm)、超均匀的氧化铝纳米晶陶瓷,归一化晶粒尺度散布标准差仅为0.30(如图4中c-d所示),远低于半个多世纪前Hillert猜测的理论极限值(0.354)。

  图4.别离以初始颗粒尺度4.7 nm(a-b)、11.6 nm(e-f)和16.1 nm(i-j)的α-Al2O3纳米颗粒为质料,经过两步烧结,制备得到均匀晶粒尺度34 nm(c-d)、70 nm(g-h)和164 nm(k-l)的细密均匀氧化铝纳米晶陶瓷。

  总的来说,该论文提出的超均匀概念及其体系理论和试验证明,对纳米晶资料的开发及使用具有重要的参考价值及指导意义。一起,在氧化铝纳米晶陶瓷中取得的超均匀微结构标明,若能制备出尺度散布更窄或均一的纳米颗粒,则有望经过两步烧结法,取得微结构更均匀、功能愈加优异的纳米晶资料。